Хромато-масс-спектрометрия и ее использование в идентификации загрязнителей природных сред

· программное обеспечение.

Комплекс кроме масс-спектрометрического детектора может содержать сменные хроматографические детекторы:

1. пламенно-ионизационный (ПИД);

2. пламенно-фотометрический (ПФД);

3. электронозахватный (ЭЗД);

4. по теплопроводности (ДТП);

5. термохимический (ДТХ);

6. фотоионизационный (ФИД);

7. термоионный (ТИД).

Хроматографические детектор

ы обеспечивают получение информации об анализируемых веществах по времени удерживания, амплитуде и площади пиков. Масс-спектрометрический детектор расширяет возможности анализа за счет получения дополнительной спектральной информации о хроматографических пиках.

Комплекс позволяет реализовывать разработанные ранее методики измерений, формировать и отрабатывать новые методики с использованием методов математической обработки результатов измерений.

Эксплуатация комплекса осуществляется в закрытых взрыво- и пожаробезопасных лабораторных помещениях при номинальных значениях климатических факторов:

· температуре окружающего воздуха от 288 до 304 К (от 15 до 31 С);

· относительной влажности не более 80%;

· атмосферном давлении от 84 до 107 кПа (от 630 до 800 мм. рт. ст.).

Электрическое питание комплекса осуществляется от сети переменного тока напряжением 220В, частотой 50Гц.

Газовое питание комплекса

Газ-носитель:

· азот особой чистоты по ГОСТ 9293 (объемная доля азота не менее 99,996%; объемная доля кислорода не более 0,001%; концентрация водяных паров не более 0,005 г./м3; содержание оксида и диоксида углерода не нормируется);

· гелий газообразный марки А по ТУ 51–940 (объемная доля гелия не менее 99,995%, объемная доля азота не более 0,005%, объемная доля кислорода не более 0,0001%, объемная доля двуокиси углерода не более 0,0002%, объемная доля углеводородов не более 0,0001%, объемная доля водяных паров не более 0,0005%);

· гелий газообразный марки 60 по ТУ 2114–001 – 45905715–02 или по ТУ 0271–001–45905715–02 (объемная доля гелия не менее 99,9999%, объемная доля азота не более 0,000045%, объемная доля кислорода и аргона в сумме не более 0,000015%, объемная доля окиси и двуокиси углерода не более 0,0001%, объемная доля метана не более 0,00001%, объемная доля водяных паров не более 0,0002%) – для работы с МСД.

Питание пламенных детекторов:

· водород марки А по ГОСТ 3022 (объемная доля водорода не менее 99,99%. объемная доля кислорода не более 0,01%, концентрация водяных паров не более 0,5 г/м3, оксид и диоксид углерода отсутствуют), или от генератора водорода 214.4.464.014;

· воздух по ГОСТ 17433, класс загрязненности 1 или от компрессора 214.2.993.002.

Рабочие давления газов:

· газа-носителя – от 0,36 до 0,44 МПа;

· водорода – от 0,14 до 0,44 МПа;

· воздуха – от 0,17 до 0,44 МПа.

Масс-спектрометрический детектор

В стандартную комплектацию входит масс-спектрометрический детектор DSQ II.

Название детектора происходит от английского Dual Stage Quadrupole – двустадийный квадруполь и означает, что перед основным аналитическим квадруполем в отличие от обычной схемы построения установлен квадрупольный префильтр. Это обеспечивает, с одной стороны, лучшую фокусировку пучка ионов, с другой стороны, предохраняет квадруполь от загрязнений.

Основные особенности масс-спектрометрического детектора

· Новый источник ионов DuraBrite™ выполнен из высококачественного инертного металла без какого-либо покрытия с минимальной адсорбцией, максимальным выходом ионов и оптимальной работой во всех режимах ионизации (электронный удар, химическая ионизация с детектированием положительных и отрицательных ионов).

· Новая детектирующая система DynaMax XR с современной высокоскоростной цифровой электроникой, которая в сочетании с высококачественными электродами квадруполя, обеспечивает самую высокую скорость сканирования, доступную на квадрупольных приборах.

· Стержни квадруполя выполнены из высококачественного металла с высочайшей точностью, что обеспечивает практически бесконечный срок его службы.

· Стержни квадрупольного префильтра изогнуты, что препятствует попаданию нейтральных частиц из источника ионов на детектор и, соответственно, улучшению отношения сигнал/шум.

· Низкий уровень шумов.

· Детектор снабжен современной высокоскоростной цифровой электроникой, которая в сочетании с высококачественными электродами квадруполя, обеспечивает самую высокую скорость сканирования, доступную на квадрупольных приборах.

Технические характеристики масс-спектрометрического детектора

Чувствительность в режиме ионизации электронным ударом

При вводе 1 мкл раствора октафторнафталина в изооктане с концентрацией 1 пг/мкл отношение сигнал: шум для массы m/z 272 а.е.м. при сканировании от 200 до 300 а.е.м. со скоростью 5 сканирований в секунду лучше чем:

· 75: 1 (с насосом 70 л/сек);

· 100: 1 (с насосом 250 л/сек);

· 100: 1 (с насосом 200/200 л/сек).

Чувствительность в режиме химической ионизации – положительные ионы

При вводе 1 мкл раствора бензофенона в н-гептане с концентрацией 10 пг/мкл отношение сигнал: шум для массы m/z 183 а.е.м. при сканировании от 80 до 230 а.е.м. со скоростью 2 сканирования в секунду лучше чем (с метаном в качестве газа-реагента):

· 10: 1 (с насосом 250 л/сек);

· 10: 1 (с насосом 200/200 л/сек).

Чувствительность в режиме химической ионизации – отрицательные ионы

При вводе 1 мкл раствора октафторнафталина в изооктане с концентрацией 1 пг/мкл отношение сигнал: шум для массы m/z 272 а.е.м. при сканировании от 200 до 300 а.е.м. со скоростью 5 сканирований в секунду лучше чем (с метаном в качестве газа-реагента):

 Скачать реферат