Хромато-масс-спектрометрия и ее использование в идентификации загрязнителей природных сред

· программы съёма и обработки масс-спектров низкого и высокого разрешения;

· программы регистрации и обработки хромато-масс-спектрограмм;

сервисные программы для юстировки, тестирования и контроля функциональных каналов прибора.

Хромато-масс-спектрометр POLARISQ

Хромато-масс-спектрометр POLARISQ – это новое поколение приборов с масс-анализатором типа «ионная ловушк

а» и внешним источником ионов. Новый высокотемпературный источник ионов, цифровой контроль газа-реагента для химической ионизации, возможность высокоэффективной откачки турбомолекулярным насосом отвечают всем потребностям лабораторного анализа. Этот прибор может решить проблемы в анализе пестицидов, лекарственных препаратов, наркотиков, допинговых средств, диоксинов и во многих других применениях.

Комплектация POLARISQ:

Масс-спектрометр

· Инжекционный источник ионов

· - Позволяет выполнять юстировку в соответствии с требованиями ЕРА.

– Отсутствие нежелательных ионно-молекулярных реакций.

- Независимо контролируемый нагрев 100 – 300оС.

· Квадрупольный масс-анализатор ионная ловушка

· - Независимая вакуумная откачка для стабильной работы в независимости от типа хроматографирования.

· - Режимы полного сканирования положительных и отрицательных ионов, режим Ultra-SIM (мониторинг выбранных ионов), режим MSn (n=1–5).

· - Режим интелектуального сканирования «Data dependent»

· - Диапазон массовых чисел до 1000 а.е.м.

· Система детектирования

· – Конверсионный динод с напряжением ± 10 кВ для детектирования положительных и отрицательных ионов.

· - Вторично-электронный умножитель с расширенным динамическим диапазоном.

· - Цифровая электронная дискриминация шума.

· Вакуумная система

· – Диффузионный насос с воздушным охлаждением со скоростью откачки 100 л/с или турбомолекулярный насос 70 л/с или 250 л/с.

· – Электронно-охлаждаемая (Пельтье) ловушка гарантирует отсутствие фонового загрязнения вакуумного объема.

· - Интеллектуальная вакуумная защита.

· Рабочая станция (минимальная конфигурация)

· - DELL персональный компьютер с процессором Intel Pentium.

· - 256 МБ системная память, 40 ГБ жесткий диск, 1.44 МБ флоппи дисковод, 650 МБ СD ROM с SCSI II интерфейсом.

· - 17» SVGA цветной монитор.

· - Microsoft Windows 2000 операционная среда.

· - Finnigan Xcalibur система обработки данных и контроля прибора.

Газовый хроматограф

Стандартная комплектация:

· Высокоэффективный газовый хроматограф TRACE GC ULTRA

· Полный контроль компьютером.

· Капиллярный инжектор split/splitless с электронным контролем давления.

· Температура термостата до 450оС.

· Быстрое охлаждение термостата. От 450оС до 50 оС за 250 сек.

· Программирование температуры с четырьмя подъемами температуры, скорости подъема от 0.1оС/мин до 120 оС/мин, минимальный инкремент 0.1оС, восемь независимо контролируемых температурных зон.

Альтернативная и дополнительная комплектации:

· Турбомолекулярный насос 250 л/с для повышения эффективности откачки.

· Режим химической ионизации, включающий вакуумный шлюз и приспособление для смены ионизационных камер для работы в режиме химической ионизации, с цифровым контролем и возможность автоматической оптимизации давления газа-реагента.

· PPNICI импульсная химическая ионизация с попеременной регистрацией положительных и отрицательных ионов

· Упрощенный контроль откачки вакуумного шлюза и ввода инструмента для замены ионизационных камер или прямого ввода.

· Быстрое переключение между режимами ионизации электронным ударом и химической ионизации без замены ионного источника.

· Прямой ввод, обеспечивающий экспрессный и простой ввод образца в масс-спектрометр и проведение анализов высокополярных, термолабильных и нерастворимых соединений

· Автодозатор AS2000.

· Автодозатор АS3000, автоинжектор AS3000.

· Парофазный автодозатор HS 2000

· LVI инжектор для ввода больших количеств пробы

· Низкотемпературное охлаждение до -50оС с жидким азотом или СО2.

· Программирование температуры инжектора в режимах split/splitless и on-column с электронным контролем давления.

· Послеколоночные интерфейсы – открытый сброс и струйный сепаратор.

Техническая спецификация POLARISQ

Чувствительность

Ионизация электронным ударом:

При вводе 10 пг декафторбензофенона в гексане хроматографический пик шириной меньше 4 с на полувысоте. При сканировании по полному масс-спектру в диапазоне 50 – 400 а.е.м. за 0.5 с соотношение сигнал: шум на молекулярном ионе с m/z 362 лучше чем 25:1.

Химическая ионизация:

При вводе 100 пг декафторбензофенона в гексане хроматографический пик шириной < 4 с на полувысоте. При сканировании по полному масс-спектру в диапазоне 50–400 а.е.м. за 0.5 с соотношение сигнал: шум на протонированном молекулярном ионе с m/z 363 лучше чем 10:1. Газ-реагент метан, ион М+29 должен наблюдаться в спектре.

Отрицательные ионы:

При вводе 1 пг декафторбензофенона в гексане хроматографический пик шириной меньше 4 с на полувысоте. При сканировании по полному масс-спектру в диапазоне 50 – 400 а.е.м. за 0.5 с соотношение сигнал: шум на молекулярном ионе с m/z 362 лучше чем 50:1.

Предустановочные требования для POLARISQ

Электроэнергия: 220± 8% В, 50 ± 3 Гц, 10 А

Газы: газ-носитель – гелий высокой чистоты 99.998%, газ-реагент для химической ионизации – метан, изобутан или аммиак чистотой 99.99%.

Тепловыделение: 3500 Ккал/час

Температура: 15–27 оС

Влажность: 4 – 80% без конденсации

Размеры:

MS 44 х 33х 68 см

Хроматограф 44 х 61 х 65 см

Bec: 55 кг

Первый российский хромато-масс-спектрометр СМАРТ

Первый российский хромато-масс-спектрометр СМАРТ. В основу данного прибора легла разработка компании Аджилент Текнолоджиз – хромато-масс-спектрометрическая система Agilent 6850/5973, на которой долгие годы работают многие российские специалисты и которая зарекомендовала себя как высокоточная и надежная.

Сборка прибора СМАРТ производится в России партнером компании Interlab Inc. (официальный эксклюзивный дистрибьютор компании Аджилент Текнолоджиз в России) – ООО «Интерлаб» – на основе соглашения, подписанного с компанией-разработчиком.

СМАРТ является современным прибором нового поколения, отличается точностью и стабильностью масс. Прибор зарегистрирован в Министерстве Здравоохранения как медицинская техника, что обеспечивает его освобождение от НДС.

Технические характеристики:

· Диапазон масс 1, 6 – 800 а.е.м. с возможным расширением до 1000 а.е.м.

· Максимальная скорость сканирования составляет 10 000 а.е.м./сек.

· Динамический интервал составляет 106

· Стабильность определения массы составляет менее 0, 15 а.е.м. в течение 72 часов работы

· Чувствительность СМАРТ при ионизации электронным ударом в режиме сканирования: 1 пикограмм октафторнафталина при введении 1 мкл изооктана дает отношение сигнал/шум не хуже 100:1 на отдельной хроматограмме по массе m/z 272.

 Скачать реферат