Хромато-масс-спектрометрия и ее использование в идентификации загрязнителей природных сред

· 100: 1 (с насосом 250 л/сек);

· 100: 1 (с насосом 200/200 л/сек).

Возможности сканирования

· Полное сканирование в заданном диапазоне (от м1 до м2).

· Сегментированное сканирование (от м1 до м2, промежуток, от м3 до м4, промежуток, от м5 до м6, и т.д.).

· Сканирование по селективно выбранным ионам (SIM) (диапазон сканирования равный одной или нескольким (2–3) массам

).

· Полное сканирование и SIM (уникальная характеристика данного детектора).

Линейный динамический диапазон

Простирается примерно от 100 фемтограмм до 10 нг и составляет 105.

Настройка по US EPA

Осуществляется нажатием одной клавиши с применением BFB (p-Bromofluorobenzene) и DFTPP (Decafluorotriphenylphosphine).

Дополнительные устройства к масс-спектрометрическому детектору

Система вакуумной откачки

Масс-спектрометрический детектор может комплектоваться системами вакуумной откачки с турбомолекулярным насосом производительностью:

· 70 литров в секунду;

· 250 литров в секунду (для работы в режиме химической ионизации и с хроматографическими колонками большого диаметра);

· или вакуумной системой с раздельной откачкой области ионизации и анализа ионов 200 + 200 литров в секунду. Изменения в производительности вакуумной системы возможны, но это влечет за собой соответствующее увеличение стоимости.

Источник ионизации

Стандартно детектор комплектуется источником ионизации электронным ударом.

Дополнительно детектор может комплектоваться источником химической ионизации. Опция химической ионизации с детектированием положительно и отрицательно заряженных ионов доступна только на системах с производительностью откачки 250 литров в секунду.

Дополнительно доступна опция импульсной попеременной регистрации положительно и отрицательно заряженных ионов при химической ионизации.

Система прямого ввода пробы

Стандартно детектор не комплектуется системой прямого ввода пробы прямо в источник ионизации.

Система «Прямой ввод» доступна в качестве опции на детекторе с любой вакуумной системой. Доступны как прямой ввод с испарением из микротигля, так и с быстро прогреваемой проволочки. Для использования прямого ввода нет необходимости отключать хроматограф. Вакуумный шлюз устанавливается спереди детектора, а ионизационные объемы меняются с использованием вакуумного шлюза без отключения вакуумной системы.

Основные особенности:

· Анализ высоко-полярных, термически лабильных компонентов или твердых проб.

· Быстрый простой способ ввода пробы непосредственно в источник ионизации масс-спектрометрического детектора минуя газовый хроматограф.

· Переключение в режим прямого ввода пробы менее чем за 3 минуты без нарушения интерфейса с хроматографом.

· Совместимость со всеми режимами ионизации и масс-спектрометрического анализа.

Хромато-масс-спектрометр МСД-650

Назначение

МСД-650 предназначен для качественного и количественного анализа токсичных компонентов смесей органических соединений как природного, так и искусственного происхождения и их идентификации.

В состав хромато-масс-спектрометрического комплекса входят масс-спектрометрический детектор (собственно МСД-650) и газовый хроматограф «КРИСТАЛЛ-2000».

МСД-650 позволяет автоматизировать процесс рутинного анализа определения токсичных компонентов смесей органических соединений при решении широкого круга задач в экологии, медицинской биохимии, сельском хозяйстве и других областях.

Особая сфера применения комплекса – выявление экологической опасности, связанной с распространением в окружающей среде диоксинов, являющихся супертоксикантами, канцерогенами и мутагенами. Диоксиновые сбросы возникают в процессе практически любого химического производства, в целлюлозно-бумажной промышленности, при уничтожении химических отходов и химического оружия и т.д. Наличие диоксинов должно контролироваться в продуктах питания, лекарствах, упаковочных материалах, практически во всем, с чем соприкасается человек.

Отечественных промышленных аналогов МСД нет.

Прибор прошёл госиспытания и сертифицирован Госстандартом Российской Федерации, номер сертификата – 1297, номер в Государственном реестре средств измерений – 14383–95.

Технические характеристики

Чувствительность масс-спектрометрического детектора:

· Не менее 10–9 кл/мкг по метилстеарату (с источником электронного удара при разрешающей способности 1000);

· не менее 5'10–9 кл/мкг (при разрешающей способности 10000).

Чувствительность ГХ-МС по метилстеарату (при прямом вводе в капиллярную колонку с источником ЭУ и разрешающей способности 1000):

· не более 500 пг в режиме сканирования;

· не более 50 пг в режиме накопления (без сканирования).

Диапазон масс:

· 650 Да при полном ускоряющем напряжении 5 кВ;

· 1300 Да при 2,5 кВ.

Разрешающая способность (непрерывно изменяется):

· до 16000 (на 10% высоте)

· до 24000 (на 50% высоте)

Скорость сканирования:

· от 0,5 до 30 секунд на декаду масс.

Минимальное время циклического сканирования:

· 0.8 секунды в диапазоне масс 50–500–50.

Источник ионов:

· оригинальная конструкция источника электронного удара обеспечивает эффективную ионизацию, стабильность в широком диапазоне давлений и токов ионизирующих электронов, а также фокусировку ионного пучка в двух взаимно перпендикулярных направлениях.

Масс-анализатор:

· двухкаскадный секторный, геометрия Нира-Джонсона с двойной фокусировкой, коэффициент оптического увеличения 0,778;

· оригинальное решение обеспечивает высокое пропускание.

Магнит:

· плоскопараллельный, ламинарный;

· угол сектора 54°;

· угол поворота оптической оси 70°;

· радиус оптической оси 125 мм;

· зазор 5 мм;

· максимальная индукция 2,2 Тл.

Детектор:

· регистрация ионных токов при помощи вторично-электронного умножителя;

· предусмотрена регистрация на коллектор в виде цилиндра Фарадея;

· динамический диапазон 109.

Вакуумная система:

· два турбомолекулярных насоса производительностью 300 л/с;

· аварийная защита по вакууму, электропитанию и охлаждающей жидкости.

Газовый хроматограф:

· адаптированная базовая модель хроматографа «Кристалл-2000»;

· высокая температурная стабильность; микропроцессорный блок управления; прямой ввод в капиллярную колонку; дополнительные детекторы; программирование температуры; автоматический дозатор жидких проб.

Интерфейс:

· прямая стыковка капиллярной колонки с ионным источником;

· температурный диапазон 50 – 400 °С.

Система обработки данных:

· на базе микропроцессорной шины VME, с модулем 'Master' V486 3U, IBM PC/AT Industrial Computer;

· связь с центральной ПЭВМ IBM PC/AT 386 организована при помощи моноканала Ethernet со скоростью обмена 10 Мбит/сек;

· периферия центральной ПЭВМ комплектуется по согласованию с заказчиком.

Программное обеспечение:

· программный пакет «МС МАСТЕР» (работает в среде Windows), обеспечен диалоговый режим с пользователем;

 Скачать реферат