Основные принципы подбора условий разделения

Новый стандарт растворителей для ВЭЖХ

Определение полиароматических углеводородов (ПАУ) в объектах окружающей среды является одной из наиболее сложных задач, решаемых при помощи ВЭЖХ. Растворители марки LiChrosolv® hypergrade высоко эффективны при обнаружении следовых количеств соединений на уровне мкг/л и могут использоваться как для изократического разделения 6 ПАУ, так и разделе

ния 16 ПАУ с применением градиентного элюирования в соответствии с международными методами ЕРА 610 (анализ питьевой воды) и 550 + бензо(а)пирен + перилен (анализ сточной воды). При использовании флуоресцентного детектирования с переключением длины волны детектирования надёжность полученных результатов находится в сильной зависимости от чистоты используемых растворителей.

Растворители марки LiChrosolv® квалификации hypergrade обеспечивают высокую степень надёжности ВЭЖХ анализов с применением техники градиентного элюирования и последующим спектрофотометрическим или флуоресцентным детектированием и устанавливают новый стандарт в высокоэффективной жидкостной хроматографии.

Ацетонитрил LiChrosolv® hypergrade производится с применением современных высокоэффективных технологических процессов, высокочувствительные аналитические методы используются для контроля его пригодности в методиках определения пестицидов и ПАУ при помощи ВЭЖХ. Используемый нами в рамках контроля качества метод тотальной флуориметрии демонстрирует значительно меньшую интенсивность флуоресценции ацето-нитрила в диапазоне длин волн 250 - 700 нм при диапазоне длин волн возбуждения 240 - 600 нм, чем у стандартных растворов хинина (1нг/мл; 0.05М H2SO4) и ПАУ (1:100000; Ацетонитрил; NIST SRM 1647b)

Используемая методика спектрофотометрии в ультрафиолетовом и видимом диапазонах спектра демонстрирует практически идеальные значения пропускаемости.

Классическая жидкостная хроматография (ЖХ) с масс-спектрометрическим (МС) детектированием сочетает преимущества хроматографического разделения и масс-спектрометрии: низкие пределы детектирования и возможность анализа молекулярных структур, достоверность которого зависит от чистоты используемых растворителей. Растворители LiChrosolv квалификации hypergrade обладают высокими значениями пропускаемости в ультрафиолетовой области спектра, обеспечивают стабильную базовую линию при градиентном элюировании, содержат малые количества ионов металлов.

Физико-химические характеристики растворителей LiChrosolv® hypergrade

Название

Чистота

[%]

Сухой

остаток макс.

[мг/л]

Вода макс. [%]  

Кислотность

макс. [мэкв/г]

Щёлочность

макс. [мэкв/г]

УФ-пропускаемость

Ацетонитрил

99.9

1

0.01

0.0001

0.0002

191 нм(25%)

195 нм(85%)

200 нм(96%)

215 нм(98%)

230 нм(99%)

Пригодность для ЖХ/МС (Bruker esquire 3000 plus); ESI (+):

TIC (50 - 2000 m/z) Индивидуальные сигналы

Na

К

Метанол

99.9

< 1x106 per scan < 5x104 per scan < 100 ppb

< 10 ppb 1

0.01

0.0002

0.0002

210 нм(5%)

220 нм (60 %) 230 нм(75%) 260 нм(98%)

Информация для заказа растворителей LiChrosolv® hypergrade

Название

Каталожный номер

Объём

Ацетонитрил

1.00029.1000

1 л

Ацетонитрил

1.00029.2500

2.5 л

Ацетонитрил

1.00029.9010

10 л

Ацетонитрил

1.00029.9030

30 л

Метанол

 

1 л

Метанол

1.06035.2500

2.5 л

Подвижные фазы для ВЭЖХ и ТСХ.

Информация для заказа готовых смесей LiChrosolv®

Название

Каталожный номер.

Содержание

ТФУ

Объём

Ацетонитрил + 0.1% об. ТФУ

4.80448.2500 4.80448.9030 4.80448.9185

0.095-0.105%

2.5л

30л

185л

Вода + 0.1% об. ТФУ

4.80112.2500 4.80112.9030 4.80112.9185

0.095-0.105%

2.5л

30л

185л

Ацетонитрил + Вода 80:20

4.80159.2500

 

2.5л

Разделение 16 ПАУ (ЕРА 610/550) + бензо(а)пирен + перилен с детектированием по флуоресценции

Колонка

LiChroCART® 250-4 LiChrospher® РАН, 5мкм

Подвижная фаза

А: Ацетонитрил hypergrade LiChrosolv®

В: Вода LiChrosolv®

Градиент

0 - 3 мин 60 % А

3 -15 мин 60 % А -100% А

15 - 50 мин 100 %А

Расход

1.0 мл/мин

Детектирование

Программируемое флуоресцентное детектирование:

 

Пик 1, 3, 4 5 6 7 8 9,10 11-15 16,17 18

Возб., нм

280

246

250

280

270

265

290

90

300

Эмисс.нм

330

370

406

450

390

380

430

410

500

Температура

20°С

Страница:  1  2  3  4  5  6  7  8  9  10  11  12 


Другие рефераты на тему «Химия»:

Поиск рефератов

Последние рефераты раздела

Copyright © 2010-2024 - www.refsru.com - рефераты, курсовые и дипломные работы