Основные принципы подбора условий разделения

При этом селективность естественно, будет меняться. Можно также попытаться сменить привитую фазу на другую, оставив прежним модификатор, и за счет этого добиться требуемой селективности.

При работе в ионообменном режиме подбор условии осуществляют аналогично, начиная с наиболее сильного буферного раствора и последовательно идя к более слабому. Селективность и элюирующую силу при этом можно

менять, изменяя рН буферного раствора, вводя большие или меньшие количества модификатора — органического растворителя (метанола, ацуонитрила и др.) или заменяя один буферный раствор на другой.

В случае использования ион-парной хроматографии выбор условий включает те же факторы, которые используют в ионообменной хроматографии. Однако дополнительно селективность можно регулировать, добиваясь нужного разделения, путем увеличения или уменьшения концентрации ион-парного реагента, а также изменяя соотношение полярной и неполярной групп в молекуле ион-парного реагента.

Подвижные фазы для ВЭЖХ и ТСХ

Аналитическая ВЭЖХ уже давно играет ключевую роль в контроле технологических процессов, контроле качества фармацевтической продукции и анализе объектов окружающей среды.

Серьёзные задачи вынуждают предъявлять высокие требования к используемым в качестве подвижной фазы растворителям.

Низкое УФ-поглощение, низкое содержание механических примесей, низкая кислотность или щёлочность в совокупности с малым количеством сухого остатка после упаривания являются необходимым условием воспроизводимости разделения. Данным требованиям в полной мере удовлетворяют растворители под торговой маркой LiChrosolv®, которые производятся с использованием специально отобранных реактивов, а затем подвергаются многостадийному процессу очистки, обуславливающему неизменно высокое качество каждой партии растворителей. Растворители LiChrosolv® для ВЭЖХ производятся так, чтобы полностью исключить вероятность их загрязнения следовыми количествами каких либо побочных соединений, способных затруднить интерпретацию полученных результатов анализа.

Сочетание классической жидкостной хроматографии (ЖХ) с масс-спектрометрическим (МС) детектированием быстрыми темпами становится основным исследовательским инструментом фактически в каждой области химического анализа. ЖХ - МС сочетает в себе преимущества хроматографического разделения с масс-спектрометрическим детектированием: низким пределом детектирования и способностью устанавливать структуру анализируемых соединений (особенно важно при определении и характеризации метаболитов). Особо чистые растворители марки LiChrosolv характеризуются низким УФ-поглощением и низким содержанием ионов металлов.

Благодаря высокому качеству растворителей аналитикам удаётся избежать проведения дорогостоящих повторных анализов или потерь ценных образцов.

Система хранения растворителей

Специальные стальные контейнеры одноразового использования, разработанные компанией Мерк для высокочистых растворителей, обладают рядом преимуществ

• Отсутствием взаимодействий растворителей с материалом контейнера

• Высокой стабильностью

• Меньшими потерями растворителей

• Возможностью подсоединения дополнительного оборудования

• Меньшим риском попадания загрязнений

• Большей безопасностью работы

Растворители для аналитической хроматографии

В современной аналитической ВЭЖХ часто используется градиентный режим элюирования. Поэтому мы производим растворители, предназначенные как для изократического, так и градиентного режимов элюирования. Таким образом, при использовании этих растворителей, например, для разделения энантиомеров на хиральных фазах, негативные эффекты, связанные с градиентным режимом элюирования, сводятся к минимуму.

Что касается высокочистых растворителей марки LiChrosolv®, то дополнительно к имеющемуся у нас широкому ассортименту мы предлагаем растворители в стеклянных сосудах объёмом 1; 2.5 и 4 л, в алюминиевых бутылках объёмом 5 л и стальных контейнерах одноразового использования объёмом 10, 30 и 185 л. Более крупные объёмы поставляются под заказ. Преимущества данных контейнеров описаны в нашей брошюре, посвящённой растворителям. Идеальная линия растворителей должна непременно включать удобную и не приводящую к загрязнению систему подачи растворителей. В наличии имеется соответствующая брошюра.

Физико-химические характеристики растворителей LiChrosolv®

Кат. номер

Продукт

Остаток после упар. [мг/л]

Поглощение [макс. мЕА]

210 235 254

Флуоресценция№

[макс. ppb]

254 365

1.00030

Ацетонитрил

4

2.0

-

0.5

1.0

0.5

1.11727

Этанол

5

-

5.0

2.0

-

-

1.06007

Метанол

4

-

2.0

1.0

1.0

1.0

1.01040

2-Пропанол

5

-

2.5

2.0

-

-

1.15333

Вода

5

5.0

-

0.5

1.0

0.5

1) 1 ppb соответствует 1 ppb хинина в 0,05М H2S04

http://www.chimmed.ru/inc/crom2.files/image003.jpg

*УФ-спектр ацетонитрила марки LiChrosolv®

Длина оптического пути: 1 см Кювета сравнения: вода LiChrosolv®

Информация для заказа растворителей LiChrosolv®

Название

Каталожный номер

Чистота (ГХ) мин.[%]

Сухой остаток макс, [мг/л]

Вода макс.

[%]

Кислот-ность макс, [мэкв/г]

Щёлоч-ность макс, [мэкв/г]

Пропуска-емое™ УФ на нм [%]

Объём

Ацетон

1.00020.1000 1.00020.2500 1.00020.4000 1.00020.5000

99.8

2

0.05

0.0002

0.0002

335(50%) 340(80%) 350(98%)

2.5 л 4л

Ацетонитрил ос.ч. hypergrade для

жх/мс*

1.00029.1000 1.00029.2500 1.00029.9010 1.00029.9030

99.9

1

0.01

0.0001

0.0002

191(25%) 195(85%) 200(96%)

2.5л 10л

30л

Ацетонитрил градиентный

1.00030.1000 1.00030.2500 1.00030.4000 1.00030.5000 1.00030.9010 1.00030.9030 1.00030.9185

99.9

2

0.02

0.0002

0.0002

193(60%) 195(80%) 230(98%)  

2.5л

10л

30л 185л

Ацетонитрил изократический

1.14291.1000 1.14291.2500 1.14291.4000 1.14291.5000 1.14291.9010 1.14291.9030 1.14291.9185

99.8

4

0.05

0.0005

0.0002

195(70%) 200(90%)

240(98%)

2.5л

10л

30л 185л

Бензол

1.01768.1000

99.8

2

0.03

0.0002

0.0002

285(70%) 290(90%) 340(98%)

нБутанол

1.01988.1000 1.01988.2500

99.8

2

0.05

0.0002

0.0002

230(75%) 240(85%) 310(99%)

1л 2.5л

Третбутил метиловый эфир

1.01845.1000 1.01845.2500

99.8

2

0.02

0.0002

0.0002

240(60%) 255(85%) 280(98%)

1л 2.5л

Хлороформ, стабилизированный

1.02444.1000 1.02444.2500 1.02444.4000

99.8

5

0.01

0.0002

0.0002

255(70%) 260(85%) 300(98%)

1л 2.5л 4л

1-хлорбутан

1.01692.1000

99.8

2

0.01

0.0002

0.0002

227(60%) 232(80%) 250(98%)

Циклогексан

1.02827.1000 1.02827.2500

99.9

2

0.01

0.0002

0.0002

230(75%) 240(90%) 260 (99%)

2.5л

1,2-дихлорэтан

1.13713.1000

99.8

2

0.02

0.0002

0.0002

240(85%) 245(90%) 270(99%)

Дихлор-метан, стабилизи-

рованный

1.06044.1000 1.06044.2500 1.06044.4000

99.9

5

0.01

0.0002

0.0002

240(70%) 245(90%) 260(99%)

2.5л

1,4-диоксан

1.03132.1000 1.03132.2500

99.8

2

0.02

0.0002

0.0002

245(50%) 270(80%) 300(98%)

2.5л

Этанол градиентный

1.11727.1000 1.11727.2500 1.11727.4000

99.9

2

0.1

0.0002

0.0002

225(60%) 240(85%) 260(98%)

2.5л

Этилацетат

1.00868.1000 1.00868.2500 1.00868.4000

99.8

2

0.05

0.0002

0.0002

260(50%) 265(80%) 270(98%)

2.5л

Н-гептан

1.04390.1000 1.04390.2500 1.04390.9010 1.04390.9030

99.3

2

0.005

0.0002

0.0002

210(50%) 220(80%) 245(98%)

2.5л 10л

30л

Н-гексан

1.04391.1000 1.04391.2500 1.04391.4000 1.04391.5000 1.04391.9010

98.0

1

0.01

0.0002

0.0002

210(50%) 220(80%) 245(98%)

2.5л

10л

Изогексан

1.04335.2500

99.0

2

0.005

0.0002

0.0002

210(60%) 220(80%) 245(98%)

2.5л

Изооктан

1.04717.1000 1.04717.2500

99.0

2

0.01

0.0005

0.0002

210(50%) 220(80%) 270(98%)

2.5л

Метанол ос.ч. для ЖХ/МС

1.06035.1000 1.06035.2500

99.9

1

0.01

0.0002

0.0002

210(35%) 220(60%) 230(75%)

2.5л

Метанол градиентный

1.06007.1000 1.06007.2500 1.06007.4000 1.06007.5000 1.06007.9010 1.06007.9030 1.06007.9185

99.9

2

0.02

0.0005

0.0002

220(55%) 235(83%) 260(98%)

2.5л

10л

30л 185л

Метанол

1.06018.1000 1.06018.2500 1.06018.5000 1.06018.9010 1.06018.9030 1.06018.9185

99.8

3

0.03

0.0005

0.0002

225(50%) 240(80%) 265(98%)

2.5л

10л

30л 185л

1-пропанол

1.01024.1000 1.01024.2500

99.8

2

0.02

0.0005

0.0002

230(70%) 240(80%) 270(98%)

2.5л

2-пропанол

1.01040.1000 1.01040.2500 1.01040.5000 1.01040.9010 1.01040.9030

99.9

2

0.05

0.0005

0.0002

220(80%) 230(90%) 250(98%)

2.5л

10л

30л

Четырёххорис

тый углерод

1.02223.1000

99.9

5

0.01

0.0002

0.0002

270(50%) 275(80%) 290(98%)

Тетрагидро

фуран

1.08101.1000 1.08101.2500 1.08101.4000 1.08101.9010

99.9

1

0.02

0.0005

0.0002

260(80%) 270(90%) 310(99%)

2.5л

10л

Толуол

1.08327.1000 1.08327.2500 1.08327.4000

99.9

2

0.05

0.0005

0.0002

300(70%) 310(80%) 350(98%)

2.5л

1,2,4-трихлор-бензол

1.15224.1000

99.0

2

0.01

0.002

0.0002

315(50%) 320(80%) 385(98%)

Вода градиентная

1.15333.1000 1.15333.2500 1.15333.9010 1.15333.9030

 

5

       

2.5л

10л

30л

Страница:  1  2  3  4  5  6  7  8  9  10  11  12 


Другие рефераты на тему «Химия»:

Поиск рефератов

Последние рефераты раздела

Copyright © 2010-2024 - www.refsru.com - рефераты, курсовые и дипломные работы