Сравнение некоторых показателей качества питьевой воды в г. Южно-Схалинске

2.4.4 Наименование основных операций выполнения измерений массовой концентрации ионов

а) Регистрация вольтамперограмм «холостой» пробы.

В стеклоуглеродный тигель электрохимической ячейки помещали 20 см 3 «холостой» пробы. Закрепляли тигель в подставке-держателе прибора. Устанавливали потенциал электрохимической очистки рабочего электрода в соответствии с таблицей 4. и не менее 60 секунд

не регистрируя вольтамперограммы производили очистку электрода. Выключали ячейку. Устанавливали параметры измерений (потенциал накопления, амплитуду развертки, диапазон тока, и время накопления) в соответствии с рекомендациями таблицы 4. Включали ячейку, регистрировали вольтамперограммы и выключали ячейку.

Устанавливали потенциал очистки электрода 0,0 В. Включали ячейку, выполняли электрохимическую очистку электрода в течение времени, равном времени накопления и выключали ячейку.

Цикл указанных выше операций повторяли не менее трех раз. Электрохимическая очистка электрода обязательна после записи каждой вольтамперограммы.

Результаты измерений (регистрация вольтамперограммы раствора «холостой» пробы и условия выполнения всех измерений) записывали в программном интерфейсе системы сбора и обработки данных в соответствии с руковством по эксплуатации прибора.

б) Регистрация вольтамперограмм раствора пробы.

В стеклоуглеродный тигель помещали 20 см3 раствора пробы, подготовленной к измерениям. Закрепляли тигель на подставке-держателе прибора. Значения потенциалов пика окисления определяемых металлов является качественной характеристикой элемента: их ориентировочные значения приведены в таблице № 4.

Результаты измерений записывал в программном интерфейсе прибора.

в) Регистрация вольтамперограмм пробы с добавками.

Добавку растворов аттестованных смесей (АС) определяемых ионов пипеточным дозатором вносили в тигель с пробой после регистрации вольтамперогамм и очистки электрода.

Объем и концентрация добавляемых в ячейку растворов АС (таб. 4) устанавливаются экспериментально для каждой пробы таким образом, чтобы высота аналитического пика измеряемого иона при регистрации вольтамперограмм пробы с добавкой увеличилась в 1,5-3 раза прим значениях параметров прибора, установленных при регистрации вольтамперограммы измеряемой пробы.

Суммарный объем всех растворов АС, добавленных в ячейку, не должен превышать 10% от объема пробы.

2.4.5. Обработка результатов измерений

Обработку результатов измерений пробы воды (Х1 и Х2) и расчет массовой концентрации элемента в пробе воды Хср выполняет система сбора и обработки данных анализатора. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение из результатов двух параллельных измерений Хср.

Массовая концентрация элемента в пробах воды Х, мг/кг, вычисляют по формуле:

Х= Хср- Х0 (2.1)

где:

Х0- массовая концентрация элемента в “холостой” пробе.

2.4.6 Очистка электродов

После проведения серии анализов или в конце работы ячейку и электроды тщательно промывают бидистилированной водой, рабочие электроды механически очищают фильтровальной бумагой, затем бумагой, смоченной этанолом, вспомогательный (хлорсеребряный) электрод ополаскивают раствором хлороводородной кислоты, промывают бидистиллированной водой и помещают в насыщенный раствор хлорида калия.

Таблица 4. Параметры измерений при регистрации вольтамперограмм

2.5 Определение общей жесткости воды методом комплексонометрического титрования

Приборы и реактивы: колбы мерные на 250 мл (1:3), бюретка на 25 мл (1:1),мерный цилиндр на 100 мл (1:1), лабораторный штатив (1:1), шпатель, раствор трилона Б концентрацией 0,1Н, 100 мл, хроматоген черный.

Метод комлексонометрии основан на реакции образования прочных комплексных соединений ионов металлов с рядом комплексообразующих органических соединений, получивших название комплексонов.

Комплексоны - органические соединения, производные аминополикарбоновых кислот. Наиболее распространен комплексон III (трилон Б). Трилон Б со многими катионами образует прочные и растворимые в воде внутрикомплексные соли.

 Скачать реферат