Ионообменная хроматография вредных веществ в анализе объектов окружающей среды

Прямое определение мышьяка методом ИВА в объектах природного происхождения ввиду сложности их компонентного состава в большинстве случаев невозможно из-за мешающего влияния некоторых элементов, таких как медь, железо, ртуть. Из-за близости потенциалов анодные пики указанных металлов маскируют пик мышьяка, изменяют форму остаточного тока, ухудшают воспроизводимость результатов. Присутствие 500-

кратного избытка железа (III) и 50- кратного меди (II) делает определение мышьяка невозможным.

В связи с этим для устранения мешающего влияния меди (II), железа (III), ртути (II) при определении мышьяка в природных объектах предложен метод ионного обмена. Находясь в растворе в анионной форме или в виде нейтральных молекул, мышьяк проходит в фильтрат, в то время как катионы указанных металлов поглощаются на катионите.

При выборе оптимальных условий сорбции меди (II), железа (III), ртути (II) из модельных растворов были исследованы катионообменники КУ-2, КБ-2Э, КБС, КБ-2Т; получены их физико-химические характеристики (набухаемость, кислотность, полная обменная емкость). Сорбцию Ме 2+ изучали в статических условиях при постоянном перемешивании в зависимости от времени сорбции, навески ионита, температуры, рН и концентрации исходных растворов. Степень сорбции железа (III) и меди (II) контролировали методом ИВА на золотоуглеродистом электроде. Было установлено, что при навеске 0,0500 г ионитов КБ-2Э, КБС и КБ-2Т достигается полное извлечение ионов за 30 минут при рН 3-5; на КУ-2 при рН 1-5 и навеске 0,1000 г - за 60 минут.

Полученные данные указывают на возможность включения в стадию пробоподготовки ионообменное отделение мешающих определению мышьяка примесей при анализе природных объектов. Методику ионообменного отделения меди (II), железа (III), ртути (II) применили для определения мышьяка методом ИВА в пробах почв, какао, чая, моллюсков. Метод экспрессен, не требует применения инертного газа. Анализ одной пробы длится 1-2 минуты.

Электроды с откликом на некоторые лекарственные препараты[21]

В последнее время все более широкое распространение в аналитической практике получают электроаналитические методы, основанные на использовании ионоселективных электродов. Объясняется это тем, что по сравнению с традиционными методами анализа указанные эдектроаналитические методы обладают рядом важных преимуществ, в частности позволяют проводить исследования биологических объектов как in vivo, так и in vitro с целью определения концентрации (активности) физиологически важных ионов, например некоторых лекарственных препаратов. Это в свою очередь облегчает диагностирование заболеваний, позволяет выбрать оптимальный курс лечения и вести постоянный контроль за интенсивностью последнего.

В качестве лекарственных средств для ионометрического контроля с использованием ионоселективных электродов были выбраны широко используемые в медицинской практике препараты: нитроксолин, норсульфазол, стрептоцид. Ионоселективные электроды с твердой мембраной были изготовлены на основе ионных ассоциатов соответствующих лекарственных препаратов с гетерополикислотами: фосфорномолибденовой, фосфорновольфрамовой. Изготовленные электроды обладают удовлетворительными метрологическими характеристиками. Время отклика не превышает 40 сек, электродная функция линейна до концентраций 10-4 моль/л, крутизна электродной функции (при 200С) составляет 40-55 мВ/декаду. Последний параметр несколько ниже теоретического, однако, в ряде случаев это не препятствует практическому использованию таких электродов для анализа. Оценен диапазон pH, в котором электроды сохраняют работоспособность и селективность в отношении некоторых мешающих ионов. Таким образом, основные характеристики изготовленных электродов позволяют предполагать, что они могут найти применение при анализе некоторых биологических объектов, а также контроле технологических процессов, связанных с изготовлением соответствующих лекарственных препаратов.

Особенности распределения форм тяжелых металлов в поверхностных водах озера Кучак[22]

Метод атомно-абсорбционной спектрофотометрии в комбинации с мембранной фильтрацией и ионообменной хроматографии применен для изучения распределения Mn, Cu, Zn, Cd среди сосуществующих форм в воде оз. Кучак.

Несмотря на то, что наблюдение за оз. Кучак ведется с 1954 г. и оно использовалось для рыборазведения и нагула рыб ценных пород, определение содержания ТМ не проводилось. Отбор проб и анализ их на содержание ТМ, проведенный нами в 2001-2003гг. показал, что в некоторых зонах наблюдается превышение ПДК по Мn (в 16-34 раза), Zn (в7-155 раз), Си (в 11-50 раз).

Определение форм нахождения ТМ проводили в пробах воды, отобранных в наименее биологически активный период (февраль-март) с двух горизонтов: поверхностного и придонного. Взвешенные формы ТМ отделяли путем мембранной фильтрации проб воды через фторопластовые мембраны со средним размером пор 0,45 мкм. Для разделения химических форм элементов по знаку заряда пробы воды пропускали через катионит КУ-2 в Nа+-форме. Определения проводили и использованием ААС с электротермической атомизацией пробы “Спираль-17”.

Установлено, что в воде преобладают растворенные формы металлов: доля их для Cd составляет 65-77%, для Мп 76-98%, Си 63-89%, Zn 66-86%. Исключение составляет РЬ: для него преобладающей является взвешенная форма. “Свободные” и связанные в малопрочные комплексы ионы исследуемых металлов составляют 22-42% для Cd, 82-91% для Мп, 17-56% для Си, 27% для РЬ и 6-41% для Zn от общего содержания растворимых форм. Большая часть Cd (58-78%), Zn (59-94%) и Си (44-83%) находится в составе комплексных соединений с РОВ, преимущественно анионного характера, среди которых доминируют продукты метаболизма водных растений и животных и гумусовые вещества. Содержание органического вещества (27,5 мг/дм3) оценено по величине бихроматной окисляемости, а по соотношению перманганатной и бихроматной окисляемости (44,0%) установлено, что терригенный гумус преобладает по сравнению с планктонным гумусом.

ГЛАВА 3. АППАРАТУРНОЕ ОФОРМЛЕНИЕ

Ионный хроматограф ICS–90 фирмы DIONEX (США)

Это самый простой и дешевый прибор в линейке хроматографов ICS от компании Dionex, но в тоже время в нем отражены все передовые разработки от лидера в области ионной хроматографии. Система ICS-90 – интегрированная, одноканальная, изократическая хроматографическая система, позволяющая анализировать анионы и катионы в различных объектах всего за 10–20 мин. Система ICS-90 предназначена для рутинного анализа, являясь компактной и не дорогой в обслуживании.

Ионный хроматограф ICS-1000 фирмы DIONEX (США)

Комплексная, конфигурированная система, предназначенная для изократического ионнохроматографического разделения с кондуктометрическим детектированием. Система включает в себя двухплунжерный насос, термостатируемую кондуктометрическую ячейку, дополнительный термостат для колонок, и on-line вакуумный дегазатор. Хроматограф ICS-1000, снабженный системой подавления фоновой проводимости (AutoSuppression®) сочетает в себе высокую производительность с простотой в использовании. Автоматически осуществляется полный контроль и сбор данных посредством ПК.[23]

 Скачать реферат