Суммарные показатели качества сточных вод

Реактивы

Нингидрин, 3%-ный раствор. Быстро отвешивают 1,50 г нингидрина и немедленно растворяют в 50 мл смеси (1:1) этилового и изопропилового спиртов. Поскольку раствор устойчив не более трех суток, рекомендуется приготовлять небольшие порции его перед применением. Хранить раствор надо в плотно закупоренном сосуде в холодильнике.

Дистиллированная вода, не содержащая аммиак и аммонийные

соли .

Буферный уксусно-ацетатный раствор. Растворяют 270 г ацетата натрия в 250 мл безаммиачной воды, прибавляют 50 мл ледяной уксусной кислоты и разбавляют безаммиачной водой до 500 мл. Раствор можно хранить около 6 месяцев.

Цианид калия, 0,001 М раствор. Приготовляют из более концентрированного перед применением.

Этиловый (96%-ный) и изопропиловый спирты.

Стандартный раствор хлорида аммония. Основной: растворяют 0,7638 р хлорида аммония хч, предварительно высушенного в эксикаторе, в безаммиачной воде и разбавляют такой же водой до 1 л. Рабочий: разбавляют 25 мл основного раствор безаммиачной водой до 1 л. Приготовляют перед применением. 1 мл основного раствора содержит 200 мкг азота, 1 мл рабочего раствора — 5 мкг азота.

Ход определения. Целесообразно обрабатывать одновременно серию из 7—10 проб. К 20 мл каждой пробы, которые должны содержать 0,5—10 мкг азота каждая, помещенным в мерные колбы вместимостью 25 мл или в градуированные пробирки, снабженные притертыми стеклянными пробками, приливают по 0,5 мл буферного раствора. При анализе более концентрированных растворов берут меньшие объемы пробы и разбавляют безаммиачной водой до 20 мл; рН растворов должен быть в пределах от 3 до 9. В каждый сосуд вливают по 1 мл раствора нингидрина и по 0,1 мл раствора цианида калия, закрывают пришлифованными пробками и перемешивают. Затем, прежде чем нагреть пробы вынимают стеклянные пробки, кладут их на чистую подставку и оберегают от пыли. Взамен пробок каждый сосуд обертывают у, горлышка алюминиевой фольгой (3 см X 3 см) и ставят все сосуды в кипящую водяную баню, заполненную безаммиачной водой, точно на 15 мин. Вынув сосуды из ванны, немедленно в еще горячие растворы вливают изопропиловый спирт примерно до объема 23—24 мл, вставляют взамен фольги притертые пробки и перемешивают. Дают сосудам охладиться до комнатной температуры (примерно через 30 мин), доливают в каждую пробу изопропиловый спирт до метки 25,0 мл, перемешивают и в течение 1 ч измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной слоя 1—3 см по отношению к чистой безаммиачной воде при 2= 570 нм. Для каждой серии проб проводят холостое определение, и результат его учитывают при расчете.

Для построения калибровочного графика отбирают порции рабочего стандартного раствора хлорида аммония, содержащие от 1 до 10 мкг азота, разбавляют каждую порцию до 20 мл и проводят определение так же, как анализ проб.

ОБЩЕЕ СОДЕРЖАНИЕ СЕРЫ («ОБЩАЯ СЕРА»)

В сточных водах могут присутствовать различные соединения содержащие серу: неорганические — сульфаты, сульфиты, сульфиды, тиосульфаты, роданиды, свободная сера и т. п., органические — белковые соединения, органические сульфиды, дисульфиды, меркаптаны, различные сульфосоединения, поверхностно-активные моющие вещества и многие другие. Серу в этих соединениях объединяют названием «общая сера». Определив ее содержание в сточной воде, можно затем отдельно определить серу сульфатов, сульфитов, сероводорода, роданидов, меркаптанов и т. д., уменьшая таким образом величину рассчитываемого по разности остатка, который записывают в таблицу результатов под названием «сера других химических соединений».

Для определения общего содержания серы прежде всего окисляют все содержащие этот элемент вещества; сера при этом превращается в сульфат-ионы, затем определяют содержание последних. Окисление, следовательно, должно быть полным, и проводить его надо в условиях, исключающих потерю серы в виде летучих соединений. Для этого требуется обработка пробы сильными окислителями, и обязательно в щелочной среде. Если содержание, органических веществ в пробе невелико, то во многих случаях достаточно кипячения пробы после добавления к ней бромной воды. При высоком содержании органических веществ и в присутствии свободной серы и трудноокисляемых веществ обработку надо проводить бромом в присутствии хлороформа или тетрахлорида углерода (в которых растворяется как бром, так и большое число органических веществ и сера) и завершать окисление спеканием со смесью MgO + Na2CО3 сухого остатка после выпаривания.

Если заранее неизвестно, будут ли органические вещества анализируемой сточной воды полностью окисляться первым способом, рекомендуется провести одно определение обоими способами и при совпадении полученных результатов в дальнейшем, при анализе вод того же типа, применять более простой способ окисления.

Поскольку даже чистые для анализа реактивы часто содержат небольшие количества сульфатов, необходимо проведение холостого опыта и введение поправки на реактивы.

Реактивы

Едкий натр, кристаллический чда и 50%-ный раствор. Растворяют 50 в NaOH чда в дистиллированной воде и разбавляют до 100 мл. Бром чда, насыщенный водный раствор. Соляная кислота чда, концентрированная. Азотная кислота чда, концентрированная. Хлороформ чДа или тетрахлорид углерода чда.

Смесь для окисления. Тщательно перемешивают, растирая в ступке, смесь 2 частей MgO и 1 части Na2С03.

Ход определения. Сточная вода содержит только легкоокисляемые в органические вещества. Пробу сразу после отбора консервируют добавлением 3—4 г/л едкого натра.

В коническую колбу вместимостью 300—500 мл наливают в зависимости от предполагаемого содержания серы от 10 до 250 мл тщательно перемешанной пробы, содержащей более 1,5 мг серы. Если пробу не консервировали, к ней прибавляют 1 мл раствора едкого натра. Смесь подогревают на водяной бане и по каплям прибавляют раствор брома до появления неисчезающей жёлтой окраски. Затем нагревают 30 мин, прибавляя раствор брома, если желтая окраска при нагревании исчезает. В случае образования большого количества гидроксида железа (III) смесь фильтруют через стеклянный фильтрующий тигель и осадок тщательно промывают дистиллированной водой.

Горячий раствор нейтрализуют соляной кислотой и после нейтрализации подкисляют 1 мл той же кислоты. Подкисленный раствор нагревают до полного удаления избытка брома и содержимое колбы фильтруют через бумажный беззольный фильтр в стакан вместимостью около 400 мл. Фильтр тщательно промывают дистиллированной водой, фильтрат разбавляют дистиллированной водой до 200 мл и в полученном растворе определяют сульфат-ионы.

Сточная вода содержит трудноокисляемые органические вещества. В коническую колбу вместимостью 300—500 мл наливают, в зависимости от предполагаемого содержания серы, от 10 до 250 мл тщательно перемешанной пробы, содержащей более 1,5 мг серы, прибавляют 1—2 мл раствора едкого натра, 4 мл брома и 5 мл хлороформа или тетрахлорида углерода. Горло колбы закрывают воронкой, перемешанную смесь оставляют при комнатной температуре на 20 мин, вводят 10 мл азотной кислоты и нагревают на водяной бане до удаления избытка брома. Смесь переносят по частям в платиновую чашку, выпаривают на водяной бане досуха и обрабатывают остаток Б мл соляной кислоты, растирая его стеклянной палочкой. Раствор снова выпаривают досуха, прибавляют 0,5—0,7 г смеси карбоната натрия и оксида магния. Смесь тщательно перемешивают палочкой и постеннно нагревают, повышая температуру до тех пор, пока не образуется спекшаяся масса или расплав. Поддерживают эту температуру 20 мин. После охлаждения спекшуюся массу обрабатывают горячей водой и фильтруют в фарфоровую чашку. Остаток в платиновой чашке несколько раз кипятят с дистиллированной водой и фильтруют в ту же чашку, а фильтр тщательно промывают дистиллированной водой. Фильтрат в фарфоровой чашке нейтрализуют соляной кислотой и добавляют 1 мл ее избытка. Содержимое чашки выпаривают на водяной бане досуха. Остаток обрабатывают горячей дистиллированной водой с 1 мл соляной кислоты и отфильтровывают кремневую кислоту; фильтрат собирают в стакан вместимостью примерно 400 мл. После тщательного промывания фильтра горячей дистиллированной водой объем фильтрата доводят приблизительно до 200 мл и в полученном растворе определяют сульфат-ионы.

 Скачать реферат