Высокоэффективная жидкостная хроматография загрязнителей природных и сточных вод

С кадмием в объектах биосферы координируются ОН-группы углеводов и полифенолов (включая флавоноиды), С=О, фосфаты, NH2, NO2, SH-группы. Для целей настоящего исследования был составлен набор модельных лигандов, представляющих эти классы соединений. Взаимодействие модельных лигандов с водорастворимыми солями кадмия было исследовано методами УФ спектроскопии и ВЭЖХ.

Для выделения соединений ка

дмия использовали экстракцию специально подобранными (не образующими комплексов с Cd) растворителями. Так удается отделить кадмий от всех тяжелых металлов, кроме его близкого химического аналога – цинка. Кадмий- и цинк,содержащие пики на хроматограммах полученных экстрактов, выявляли при помощи связывания металлов в виде их дитизонатов. Для отделения от цинка использовали различие в устойчивости комплексов Cd и Zn при рН 6-8. Выделенные соединения Cd идентифицировали методом ВЭЖХ с изменением рН в процессе элюирования. Был выполнен анализ соединений кадмия с компонентами почв и тканей растений, а также идентифицированы вещества, вырабатываемые растениями в ответ на увеличение поступления кадмия из почвы. Показано, что у злаков защитными агентами являются флавоноиды, в частности трицин, у бобовых – алкоксипроизводные цистеина, у крестоцветных – как полифенолы, так и тиолы.

ГЛАВА 4. АППАРАТУРА ДЛЯ ВЭЖХ

CЕРИЯ ACCELA

Новый сверхвысокоэффективный жидкостный хроматограф ACCELA cпособен работать в широчайшем диапазоне сокростей потоков и давлений, обеспечивая как типичное для ВЭЖХ разделение на обычных колонках, так и сверхбыстрое и эффективное разделение на колонках с размером частиц сорбента менее 2 мкм при сверхвысоких давлениях (более 1000 атм.).

Система включает квотернарный градиентный инетрный насос, способный создавать давление свыше 1000 атм и с объемом задержки всего 65 мкл, обеспечивающий высокоскоростное хроматографическое разделение. Автосамплер ACCELA способен работать в цикле инжекции образца 30 секунд и обеспечивает высочайшую воспроизводимость ввода. Диодно-матричный детектор Accela PDA с минимизированным объемом проточной ячейки (2 мкл) оптимизирован для работы в режиме высокоскоростной хроматографии, использует патентованную технологию LightPipe и обеспечивает сохранение симметричной формы пиков, которую дает использование безупречных хроматографической системы и колонок.

Система идеально соединяется с масс-спектрометрами для создания самых мощных и лучших из доступных в мире систем ВЭЖХ/МС.

Колонки для рабты в режиме сверхвысокоэффективной хроматографии с размером зерна 1.9 мкм доступны от Thermo Electron для любых применений

CЕРИЯ TSP

Модульный принцип построения приборов ВЭЖХ позволяет заказчику гибко комплектовать оборудование для решения любых аналитических задач, а при их изменении оперативно и экономично его модифицировать. Широкий выбор модулей включает насосы - от изократического до четырехкомпонентного градиентного, от микроколоночного до полупрепаративного, все доступные детекторы, системы ввода образца - от ручных инжекторов до автосамплеров с возможностью любых манипуляций с образцами, мощное программное обеспечение для обработки результатов измерений и управления всеми модулями системы. Все модули сертифицированы по CSA, TUF/GS, FCC(EMI), VDE (EMI), ISO-9000, они компактны, обладают современным дизайном, просты в управлении, оснащены встроенным дисплеем и системой самодиагностики, позволяют создавать и сохранять в памяти методы задачи параметров. Они соответствуют критериям "Образцовой Лабораторной Практики" (GLP) и занесены в Реестр Измерительных средств РФ. Протоколы измерений выдаются в соответствии с Фармакопеями Англии, США, Германии и Франции.

Модульные системы TSP отличаются высочайшей надежностью и устойчивостью в эксплуатации.

Сочетание модулей обеспечивает аналитика всеми преимуществами интегральной системы, с одной стороны, и гибкостью модульной системы с другой. В какой бы области применений ВысокоЭффективной Жидкостной Хроматографии (ВЭЖХ) -фармакология, биотехнология, анализ объектов окружающей среды, клинический анализ, анализ пищевых продуктов и напитков, анализ нефтехимической и химической продукции - не использовался этот прибор, он всегда оптимально конфигурируется для того, чтобы соответcтвовать наивысшим требованиям.

Как исследовательская, так и высокопроизводительная рутинная системы обеспечивают:

• Высокоэффективную дегазацию растворителя

• Возможность работы с малыми и сверхмалыми количествами образца

• Высочайшую чувствительность, как с УФ/ВИД детектором, так и с диодной матрицей (со знаменитой LightPipe технологией с длиной оптического пути 1 или 5 см по выбору)

• Работу с различными колонкам

• Высочайшую точность количественного анализа

• Возможность автоматической работы с разными объемами образца

• Среднеквадратичную ошибку по временам удерживания менее 0.3 %

• Минимальную рабочую площадь, занимаемую системой

• Высочайшую надежность и стабильность параметров.

Surveyor LC Pump - ВЭЖХ насос, обладающий лучшими показателями воспроизводимости времен удерживания среди всех доступных в мире четырехкомпонентных градиентных насосов. Интегрированный четырехканальный вакуумный дегазатор и демпфер пульсаций обеспечивают великолепную стабильность базовой линии для достижения максимальной чувствительности и точности количественного анализа.

Автодозатор обеспечивает высочайшую производительность и гибкость анализа. Широкий выбор поддонов для образцов - от стандартных виал до 96 - и 384-луночных микропластин - покрывает потребности практически всех применений. Новая технология обеспечивает ввод пробы практически без потерь, практически 5 мкл образца вводятся автодозатором из полного объема образца в 5 мкл.

SURVEYOR

УФ/Вид детектор и PDA (Детектор с диодной матрицей)

Surveyor UV/Vis - детектор ультрафиолетового и видимого света с переменной длиной волны является комбинацией экономичности и надежности с высочайшей чувствительностью LightPipe технологии. Широкий выбор проточных кювет делает этот детектор универсальным для всех применений от тех, которые используют капиллярную или микроколоночную хроматографию до полупрепаративных и препаративных.

Surveyor PDA детектор является самым чувствительным среди всех ВЭЖХ детекторов, использующих диодную матрицу. Оптика с двухламповым источником безразрывно покрывает весь диапазон длин волн от 190 до 800 нм. Волоконно-оптический формирователь светового пучка обеспечивает великолепное оптическое разрешение без принесения в жертву чувствительности.

Surveyor RI рефрактометрический детектор с термостатированной кюветой минимального объема с полным электронным контролем с компьютера.

Surveyor FL флуориметрический сканирующий детектор с высочайшей чувствительностью и возможностью детекции при флюоресценции, хемилюминесценции и фосфоресценции.

Широкий выбор автосэмплеров позволяет работать как с обычными виалами, так и 96-позиционными планшетами, широко используемыми в биохимии и клинической практике. Работа с ними облегчается благодаря применению аналогичных планшетов для подготовки проб методом твердофазной экстракции.

 Скачать реферат