Полимеризация капролактама

2.Объекты исследований

Сырьем для получения магнитопласта являются: -капролактам, вода, фосфорная кислота и сплав Nd-Fe-B.

Капролактам

Капролактам − ГОСТ 7850-86

NH(CH2)5CO

Свойства капролактама представлены в табл. .

Таблица 1

-капролактам хорошо растворим в воде (525 г в 100 г Н2О), спирте, эфире, бензоле, плохо – в алифатических углеводородах.

Вода дистиллированная

Вода дистиллированная (H2O) – ГОСТ 6709 - 72

Фосфорная кислота

Фосфорная кислота-Н3РО4

Таблица 2

Сплав Nd-Fe-B

Сплав Nd-Fe-B производится ГУП НТЦ «ВНИИНМ имени академика А.А. Бочвара» г.Москва

Свойства интерметаллического сплава Nd-Fe-B представлены в табл.

Таблица 3

3. МЕТОДИКИ ЭКСПЕРИМЕНТА

3.1. Синтез поликапроамида из ε-капролактама

ε-Капролактам растирают в фарфоровой ступке (измельчение капролактама следует проводить достаточно быстро, т.к. вещество гигроскопично). В предварительно взвешенную посуду берут навеску капролактама с точностью до 0,0002 г., с помощью микропипетки вводят расчётное количество катализатора и плотно закрывают. Затем помещают емкость в термошкаф при температуре 250±50С для полимеризации капролактама.

После завершения процесса полимеризации емкость с полимером охлаждают, осторожно вскрывают и визуально оценивают степень полимеризации по следующим признакам: при невысокой степени полимеризации полимер имеет вид твёрдого хрупкого продукта, при высокой степени полимеризации ─ продукт твёрдый и упругий.

Определение низкомолекулярных соединений

Для определения выхода полимера навеску, извлечённую из ампулы, измельчают, взвешивают с точностью до 0,0002 г и помещают в колбу, снабжённую обратным холодильником. В колбу добавляют 100 мл дистиллированной воды и кипятят в течение 2 часов. После удаления мономера и низкомолекулярных примесей отмытый осадок отфильтровывают, высушивают до постоянной массы, взвешивают. Выход полимера рассчитывают по формуле:

Х = (m1 / m0)*100 %,

где m1 – навеска полимера до кипячения, г;

m0 – навеска полимера после кипячения, сушки, г;

Определение вязкости

Вискозиметр предварительно промывают смесью концентрированной серной кислоты и насыщенного водного раствора двухромовокислого калия в равных частях, которая подаётся через воронку с обеззоленным фильтром. Обработку проводят в течение нескольких часов, после чего вискозиметр промывают дистиллированной водой и ацетоном и сушат в термостате при 80 – 900С. Между отдельными определениями вискозиметр промывают растворителем, затем ацетоном и сушат в термостате.

Навеску 0,25 г полимера взвешивают на аналитических весах с погрешностью не более 0,0002 г в предварительно градуированной при 25 0С мерной колбе ёмкостью 50 мл (пикнометр).

Из бюретки в колбу приливают около 40 мл растворителя (муравьиной кислоты), содержимое перемешивают круговым движением колбы, чтобы избежать образования комков, затем колбу закрывают пробкой и при периодическом встряхивании продолжают растворение при 80 – 850С в течение 0,5 – 1 часа до полного растворения полимера.

Полученный раствор полимера охлаждают до (25 ± 0,1)0С, доводят растворителем до метки и тщательно перемешивают.

Вискозиметр устанавливают в стеклянный термостат таким образом, чтобы верхняя метка на измерительном шарике находилась приблизительно на 20 мм ниже уровня воды в термостате, а ось трубки с капилляром находилась в строго вертикальном положении.

Раствор полимера фильтруют через воронку со стеклянным фильтром (фильтр Шота) или обеззоленным фильтром в трубку вискозиметра с широким горлом до установления уровня раствора между двумя метками заполнения в нижней части вискозиметра.

 Скачать реферат