Тест-системы для химического анализа
Селективность методики характеризовали предельным соотношением сопутствующее соединение: никель, при котором погрешность определения не превышает 15 %. Определению 1 мг/л никеля не мешают в кратных количествах Са, Mg, ацетат, тартрат (5∙103), фторид (103), оксалат (500), Cu(II), Zn(II), Cd(II), Cr(II), Fe(III), гидрофосфат (100), Pb(II) (10), Со(II).
Тест-средство позволяет провест
и скрининг проб воды на наличие никеля и дать положительный ответ о его присутствии в том случае, если его содержание превышает 0,1 мг/л.
Правильность разработанной методики подтверждена анализом стандартного образца воды ГСОРМ-2, содержащего по паспорту по 1 мг/мл Со, Ni, Sr, Сu, Сг, Fe и разбавленного в 1000 раз. Найдено никеля: 1,03 ±0,06 мкг/мл (n = 6, sr = 0,05).
Великородный А.А. и Морсанова Е.И. [19] предложили тест на цинк с использованием полиуретановых пенопластов с закрепленным на них дитизоном. Кубик полиуретана с длиной ребра 4 мм встряхивают с 1-2 мл анализируемого раствора при рН 6,2 в течение 1-2 мин. Изменение красного цвета сравнивают со шкалой из кубиков. Предел обнаружения цинка 0,05 мг/л.
Было предложено [20,21] определение кобальта с помощью таблеток на основе пенополиуретана. Тест-средство предназначено для качественной и полуколичественной оценки концентрации кобальта в природных водах. Метод основан на сорбции голубых тиоцианатных комплексов таблеткой пенополиуретана. О наличии кобальта судят по изменению окраски таблетки пенополиуретана из белой в голубую; содержание кобальта определяют, сравнивая визуально интенсивность окраски таблетки с заранее приготовленной цветовой шкалой. Можно определять кобальт в диапазоне от 0,1 до 4 мг/л. Селективность методики характеризовали фактором селективности, т.е. предельным соотношением сопутствующее соединение: кобальт, при котором погрешность определения не превышает 15%. Определению кобальта не мешают в кратных количествах Cr (III), Mg, Ca, Sr, Ba, Ni, Tl, Cu (II), Cd (II), Hg (II), Pb (II), Fe (III), Zn (II).
В результате анализа литературных данных нами сделаны выводы об актуальности разработки и построения тест-систем, отличающихся специфичностью и дающих возможность сократить время анализа и исключить дорогостоящее оборудование.
Глава II. Материалы и методы исследования
2.1. Схема исследования
Для достижения поставленных целей была разработана схема исследования:
Схема 1 – Схема исследования
2.2. Перечень и характеристика химических реактивов, применяемых в исследованиях
Все данные представлены в таблице 1.
|
Таблица 1 - Перечень и характеристика химических реактивов, применяемых в исследованиях | Фирма-производитель | 5 |
Московская химическая компания «Лаверна» |
СтавНИПЧИ |
Шосткинский завод химреактивов |
Шосткинский завод химреактивов |
Ленинградский завод «Красный химик» |
Михайловский завод химреактивов |
Черкасский завод химреактивов |
| Квалификация или артикул | 4 | ч | - | ч | ч | чда | Ч | хч | |
| № ГОСТ или ТУ | 3 | ГОСТ 20478-75 | ГОСТ 6709-72 | ГОСТ 5828-77 | ГОСТ 1705-85 | ГОСТ 4528-78 | ГОСТ 4955-78 | ГОСТ 4038-79 | |
| Наименование реактивов | 2 |
Аммоний роданистый |
Вода дистиллированная |
Диметиглиоксим |
Диэтилдитиокарбамат свинца (II) |
Кобальт (II) хлористый 6-водный |
Медь (II) сернокислая 5-водная |
Никеля хлорид 6-водный | |
| № п/п | 1 |
1. |
2. |
3. |
4. |
5. |
6. |
7. |
|
Продолжение | Фирма-производитель | 5 |
Шосткинский завод химреактивов |
ЗАО «Экос-1» |
Ставропольский ликероводочный завод |
| Квалификация или артикул | 4 | - | ч | Реак. 20-5 | |
| № ГОСТ или ТУ | 3 | ГОСТ 3245-48 | ГОСТ 20288-74 | ТУ 6-09-1710-77 | |
| Наименование реактивов | 2 |
Силикагель активированный |
Углерод четырёххлористый |
Этиловый спирт | |
| № п/п | 1 |
8. |
9. |
10. |
2.3. Определение ионов кобальта колориметрическим методом из растворов
Колориметрический метод определения ионов кобальта (II) основан на образовании комплекса голубой окраски – тиоцианата кобальта.
Со2+ + 6SCN- = [Co(SCN)6]4-
В пять пробирок внесли по 3 мл раствора кобальта (II) концентрации , и по 0,5 мл тиоцианата аммония. В шестой пробирке приготовили стандартный раствор, содержащий 3 мл дистиллированной воды и 0,5 мл тиоцианата аммония. Измеряли оптическую плотность анализируемых растворов относительно стандарта на ФЭКе КФК-2 при длине волны 540 нм .
Скачать реферат